GOST 25278.10-82. Aleaciones y ligaduras de metales raros. Métodos de determinación de circonio.

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Definición de circonio en aleaciones.

GOST 25278 .10-72 "Aleaciones y ligaduras de metales raros" describe los métodos para determinar el circonio.

  • fotométrico:
  • espectral (0,3 a 3%) - para aleaciones a base de niobio y vanadio;
  • complejométrico:

Aleación de aleación.

Los estándares tensos para el contenido de Zr
Base de aleación
0,2 a 5% niobio (contenido de aluminio hasta 20%, vanadio hasta 0,5%, tungsteno hasta 25%, molibdeno hasta 25%, carbono hasta 0,2%)
0,5 a 5% vanadio (contenido de niobio hasta 40%, contenido de itrio hasta 30%)
1 a 5% vanadio sin niobio
1 a 30% niobio que contiene aluminio
1 a 30% vanadio que contiene niobio
5 a 30% niobio sin aluminio
80 a 90% aleaciones binarias de circonio y aluminio;

Método fotométrico de aleaciones de niobio.

El método se basa en la formación de un compuesto complejo coloreado de circonio con naranja de xilenol en una solución de ácido sulfúrico 0,2 mol/dm3 . La hidrólisis de niobio (base de aleación) se evita mediante la introducción de peróxido de hidrógeno. La absorción de complejos de niobio, tungsteno y molibdeno con naranja de xilenol se cuenta midiendo la absorbancia total de complejos de Nb, W, Mo y Zr en relación a otra alícuota igual de la muestra a la que se le añadió trilon B, enmascarando únicamente el zirconio. Hasta 2 mg de aluminio, hasta 7 mg de itrio, hasta 10 mg de molibdeno, hasta 3 mg de tungsteno y hasta 50 µg de vanadio en la solución fotométrica no interfieren con la determinación.

Secuencia de análisis

La suspensión de la muestra analizada de aleación a base de niobio que pesa 0,1 g, dependiendo del contenido de carbono, se disuelve calentando en un vaso de precipitados resistente al calor y se funde en un horno de mufla a una temperatura de 800 - 900 ° C. Después de la descomposición completa del muestra, se enfría el fundido, se toman 10 cm3 de la solución en un matraz aforado y se mide la densidad óptica de la solución. La masa de circonio se determina según el diagrama de graduación. Evek GmbH ofrece comprar circonio y sus aleaciones a precios de productor asequibles. El proveedor garantiza la pronta entrega en cualquier lugar especificado por el cliente.

Complementometría y espectrometría

El método se basa en la formación de un compuesto complejo de circonio coloreado con naranja de xilenol en una solución de ácido sulfúrico de 0,2 mol/dm3. Hasta 10 mg de itrio y hasta 5 mg de vanadio no interfieren con la determinación si el contenido de zirconio en el volumen fotométrico es de al menos 25 µg. Se coloca un peso de muestra en un crisol de cuarzo, se agregan 2 - 4 g de pirosulfato de potasio y se funde en mufla a 900 °C hasta obtener una fusión homogénea. La masa fundida se disuelve por calentamiento en 36 cm3 de ácido sulfúrico (1:5), la solución se enfría y se trasvasa a un matraz aforado de 200 cm3, llenado hasta el enrase con agua. Se toma alícuota de solución que contiene 25-35 mcg de Zr en un matraz volumétrico de 50 cm3, se diluye con ácido sulfúrico 0,5 mol/dm3, se agrega 1 cm3 de solución de naranja de xilenol a 20 cm3, se agrega agua hasta enrase y se mezcla. Después de 20 minutos, se mide la densidad óptica de la solución en un fotoelectrocolorímetro a = 536 nm en una cubeta con un espesor de la capa absorbente de luz de 30 mm con respecto a la solución cero. La masa de circonio está determinada por la tabla de calibración.

método espectral

El método se basa en la dependencia de la intensidad de las líneas espectrales de la fracción de masa de un elemento en la muestra analizada por excitación de un espectro en una descarga de chispa condensada. Se colocará una muestra de peso de 0,5 g en un crisol de cuarzo y se calcinará en la mufla hasta masa constante a 850 °C. Los óxidos se eliminan del crisol o copa de platino como se describe en 5.2.2 y se trituran completamente. Pesar 40 mg de la muestra preparada en una balanza de torsión y mezclar con vaselina. La mezcla resultante se aplica con una espátula a tres electrodos con una depresión esférica al final. El electrodo con la muestra se coloca en el soporte inferior del trípode. Un electrodo de carbono afilado en un hemisferio convexo se coloca en el soporte superior. El índice de escala de longitud de onda del espectrógrafo se establece de modo que la región espectral alrededor de 320 nm esté en el medio del espectrograma. La apertura intermedia en el condensador se selecciona para asegurar el ennegrecimiento normal de las líneas analíticas. Se enciende una chispa entre los electrodos.

Generador IG-3

  1. La intensidad de corriente en el circuito primario del transformador es de 3 А.
  2. El voltaje en el circuito primario del transformador es de 220 V.
  3. Capacitancia - 0,1 uF.
  4. La inductancia es de 0,15 mHg.
  5. Espacio auxiliar - 2,5 mm.
  6. Intervalo analítico - 3,5 mm.
  7. Exposición - 15 seg.

Ennegrecimiento de la línea analítica de zirconio en cada uno de los espectrogramas obtenidos por fotometría.

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